产品编制说明的方法确认报告新增内容

2018-06-11 10:49


新《农药登记资料要求》中规定有效成分、相关杂质和安全剂、稳定剂、增效剂等其他限制性组分的方法确认按照《农药产品质量分析方法确认指南》规定执行。

以制剂产品为例,有效成分的方法确认要包含特异性、线性相关、准确度、精密度、非分析物的干扰。相较于旧登记资料要求增加了特异性和非分析物的干扰。

以制剂产品中的相关杂质为例,相关杂质法的方法确认要包含特异性、线性相关、准确度、精密度、定量限。相较于旧登记资料要求增加了特异性和杂质的定量限。

特异性分析,如果制剂中包含多个有效成分,分析方法应能测定每一种成分。当制剂中存在的其他物质(包括其他有效成分)有干扰时,干扰成分不得超过单一有效成分峰面积或各有效成分全部峰面积加和的3%。如分析二元复配产品A+B,且两成分不能用同一种方法检测时,A的分析方法下,B的峰面积不得超过A峰面积的3%。

非分析物的干扰是指在评价准确度时,通常包含非分析物质的干扰试验,因为助剂中的任何干扰物,如添加的助剂及溶剂等,会导致分析方法出现误差。因此要求分析时应同时测定不带助剂的原药和空白样品,证明其无相互干扰或对产生的干扰进行量化,需要提交原药和空白样品色谱图或其他分析结果。

在旧的评审规范中,仅对低含量(<0.01%)的控制及项目及其指标需要给出最低检出浓度,而现行要求中,要求制剂中相关杂质分析方法都需要报告定量限,且应考虑相关杂质的实际浓度。最低检出浓度是方法能测出该物质时的最低浓度,而定量限是方法能准确定量出该物质时最低的浓度,要求检测结果应具有一定准确度和精密度。定量限比最低检出浓度的要求严格些,判断一个峰是目标物和能对它进行准确定量对于峰的要求是不同的(可以近似于定性与定量的差别)。一般信噪比(S/N)的为3:1时为最低检出浓度,10:1时为定量限

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