方法确认报告中的特异性评价方法
2019-01-17 09:28
在现今的产品化学资料中,对于检测方法和方法确认(标准和编制说明)应符合NY/T2887-2016《农药产品质量分析方法确认指南》,方法确认评价需要提交特异性、线性关系、精密度、准确度等数据。其中,特异性分析检测主要是为了确保分析方法能测定待测物质。目前了解到的特异性评价方法有以下几种:
①使用HPLC-DAD,测定色谱峰纯度因子,一般以>990为特异性合格。
②使用HPLC-MS和GC-MS,通过对比标准品和试样质谱图的分子离子峰,二者基本相似则为特异性合格。
③通过对比空白样品、标准样品、试验样品三者的谱图,证明特异性是否合格。
特异性需要报告杂质干扰程度。一般应为有效成分无其他物质干扰,符合定量分析要求。如果制剂中包含多个有效成分,应保证分析方法能测定每一种成分。但当制剂中其他有效成分或者其他物质造成干扰时,应保证干扰成分不得超过单一有效成分峰面积或者各有效成分全部峰面积加和的3%。
目前申报的正式登记资料,标准编制说明特异性数据均需要提供,同时线性关系、精密度、准确度相关谱图也需要提供。因此,企业在编制标准时需注意方法确认报告(编制说明)特异性以及其他相关原始记录事项。
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