合格的方法确认报告简介

2019-02-18 10:46


根据NY/T 2887-2016《农药产品质量分析方法确认指南》,对于制剂方法确认报告,需要提供特异性、线性相关、准确度、精密度、非分析物的干扰。以下对于如何进行方法确认进行简单介绍。

以70%苄嘧磺隆可湿性粉剂为例,标准中溶液配制方法如下:

①方法:高效液相色谱法(HPLC)

②标样溶液的配制

    称取0.05 g(精确至0.0002 g)苄嘧磺隆标样,置于100mL容量瓶中,用氨水甲醇溶液稀释至刻度,超声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。

一、特异性

1.分析对象70%苄嘧磺隆可湿性粉剂制剂样品。

2.需进行HPLC-DAD检测

包括70%苄嘧磺隆可湿性粉剂的液相色谱图,70%苄嘧磺隆可湿性粉剂的全波长扫描谱图以及70%苄嘧磺隆可湿性粉剂在保留时间下的色谱峰纯度因子。

注意:全波长扫描中的最大吸收波长与我们标准中的波长是否相似;一般以色谱峰纯度因子>990为特异性合格。(LC/MS或GC/MS一般以标准样品和制剂样品的质谱图相似为合格)

二、线性相关

指南要求:被测组分响应的线性范围,至少应涵盖该组分测定浓度的±20%。至少配制3个浓度,每个浓度重复两次,或者至少配制5个浓度,每个浓度重复一次。

1.分析对象为苄嘧磺隆标准品。

2.标准溶液浓度配制为0.5mg/mL,因此线性浓度应包括0.4和0.6mg/mL。配制0.3、0.4、0.5、0.6、0.7mg/mL五个浓度。注意线性相关系数r>0.99。

三、精密度

1.分析对象为70%苄嘧磺隆可湿性粉剂制剂样品。

2.同一样品至少测量5次,比较5次测量结果得到的样品的质量分数,计算相对标准偏差。相对标准偏差应<21-0.5logC×0.67=1.414,C=0.7(精密度平均值70%)。

按照标样、试样、试样、标样的顺序进样,注:前一次测试标样可以与后一次测试标样共用。其他次数以此类推。

四、准确度

1.分析对象为不含原药的按照配方比例要求配制的助剂样品和苄嘧磺隆标准品(或原药)。

2.按照制剂和标准品(或原药)的标称值,将标准品加入助剂样品中,准备至少4份(实验室样品),进行回收率测定。

按照标样、试样、试样、标样的顺序进样,注:前一个测试标样可以与后一个测试标样共用。其他次数以此类推。

例如实验室样品配制:在苄嘧磺隆标准品含量99.8%的情况下,对于70%苄嘧磺隆可湿性粉剂按照配方比例要求,配制100mg不含有效成分的助剂,假设需称取的标准品质量为x,则有:

,此处需称取标准品质量为234.9mg左右。

注意回收率要求:

有效成分含量,%

回收率,%

>10

98-102

1-10

97-103

<1

95-105

0.01-0.1

90-110

<0.01

80-120

五、非分析物的干扰

    需提供不含原药的按照配方比例要求配制的助剂样品和不带助剂的原药样品进行高效液相色谱分析。

    以上对于方法确认报告如何进行做出了相关介绍。对于方法确认报告,均需要提供相应的原始谱图,以大部分省的要求,按照以上介绍,基于全部提交原始谱图的情况下,70%苄嘧磺隆可湿性粉剂这一标准分析方法,线性相关需要5张谱图;精密度全部需要16张谱图;准确度需要16张谱图;非分析物干扰需要2张谱图。敬请参考!

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