如何评价残留分析方法报告中检测方法的有效性
2019-06-04 10:16
在残留试验报告中,农药残留的分析方法直接决定残留分析结果的准确程度,根据NY/T 788-2018《农作物中农药残留试验准则》,在残留分析方法报告中,需要对残留检测方法的有效性进行评价,包括定量限、标准曲线、正确度与精密度4个方面。
1.定量限
定量限代表着该检测方法的灵敏度,一般用最低检出浓度(LOQ)表示,LOQ一般设定在0.01-0.05mg/kg之间,并且要满足小于或等于规定的最大残留限量(MRL)值这个要求,当样品中检测的残留量低于LOQ时,用“<LOQ数值”表示。
2.标准曲线
标准曲线是表达分析物质不同浓度与仪器响应值之间的线性定量关系的曲线,残留分析一般以农药的进样浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,制作标准曲线。标准曲线的浓度范围应尽可能覆盖两个数量级,至少包括五个点。如果该标准曲线的线性回归方程相关系数R2≥0.99,可认为呈良好的线性关系,可以使用单点定量。
3.正确度与精密度
残留检测方法的正确度和精密度是评价该方法是否准确的核心指标。一般用添加回收率试验评价,通过在空白样品中加入一定量的标准品,用该检测方法测定其含量并计算回收率来评价正确度,并通过多次重复实验计算相对标准偏差来衡量其精密度。计算方法如下:
回收率R=(加标试样测定量/加标量)×100%
相对标准偏差RSD=(标准偏差/平均值)×100%
添加回收率试验需要至少设置三个添加浓度,每个添加浓度至少设5个重复,如果已制定相关最大残留限量(MRL), 添加浓度应包括MRL和LOQ,如果尚未规定MRL,添加浓度应包括定量限和高于十倍定量限的浓度。
不同添加浓度,对回收率和相对标准偏差的要求见下表:
表1: 不同添加浓度对回收率和相对标准偏差的要求
|
添加浓度(C)mg/kg |
回收率(R)% |
相对标准偏差(RSD)% |
|
C>1 |
70-110 |
≤10 |
|
0.1<C≤1 |
70-110 |
≤15 |
|
0.01<C≤0.1 |
70-120 |
≤20 |
|
0.001<C≤0.01 |
60-120 |
≤30 |
|
C≤0.001 |
50-120 |
≤35 |
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