新要求下残留报告添加回收注意要点
2019-06-17 10:23
根据最新农作物中农药残留试验准则《NY/T 788-2018》检测方法的确证中正确度要求：
【1】检测方法的正确度用回收率试验评价，应至少设置3个添加水平，每个添加水平至少设5个重复。
【2】如果已制定相关MRL值，添加水平应包括MRL值和检测方法定量限；如尚未制定MRL值，添加水平应包括定量限和高于10倍定量限的浓度。样品检测中，检出高于添加水平的残留量，应再添加1个能覆盖最高残留量的添加水平的回收率试验。
【3】空白样品中添加的农药标准溶液总体积应不大于2mL，当提取液总体积较小时，一般不应超过提取液总体积5%。添加后应充分混合，至少放置30min后进行提取。
不同添加水平对回收率的和相对标准偏差的要求如下表
|
添加水平（C）mg/kg |
回收率（R）% |
相对标准偏差（RSD%） |
|
C>1 |
70~110 |
≤10 |
|
0.1<C≤1 |
70~110 |
≤15 |
|
0.01<C≤0.1 |
70~120 |
≤20 |
|
0.001<C≤0.01 |
60~120 |
≤30 |
|
C≤0.001 |
50~120 |
≤35 |
不同于农药残留试验准则《NY/T 788-2004》：旧准则一般以该样品的最高残留限量（MRL值）和方法最低检测浓度作为必选的浓度，即添加回收应至少设置2个添加浓度。
企业在残留试验报告审核的时候，建议5次重复的添加回收率均符合要求为合格，不建议仅以平均值符合要求为合格。同时，对于残留报告中的定量限一般与添加水平的最低浓度相对应。
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