方法确认中准确度的测试样品配制方法应合理选择

2019-07-03 10:46


按照《农药登记资料要求》,原药和制剂中的有效成分、相关杂质和安全剂、稳定剂等限制性组分含量的分析方法均需要进行方法确认。准确度作为方法确认的一部分,各组分是否需开展该项如下表:

 

有效成分

相关杂质

安全剂、稳定剂等限制性组分

原药

×

制剂

注:原药有效成分准确度测定非必须测定项目,在已有特异性分析和精密度的情况下,无需进行相关试验。

目前,准确度通过回收率来评价,主要有2种方法:

方法一:标准品添加法。配制与待测组分含量测定时浓度相同的5份样品(样品取样量减半,按1:1比例加入标准品),或至少配制三个不同浓度的样品(样品取样量减半,至少包括0.8:1 、1:1、1.2:1三个比例),每个浓度平行做2份,共6份。进行回收率测定。

方法二:按照配方比例要求,将除原药以外的所有助剂混匀,作制剂空白。其次,按制剂标称值在制剂空白中添加有效成分,得到一个实验室“合成”样品,至少合成4个样品,进行回收率测定。

一般情况下,原药和制剂中相关杂质准确度采用方法一进行评价。其他物质采用方法二进行评价,但是如果是很难获得重复结果的制剂(如丸粒、块状胶饵),如某低含量的颗粒剂,因空白制剂和原药通过简单的物理操作很难混匀,在进行配制时,检测物质的含量会有不同程度的损失,致使重复性变差,回收率降低,此时可采用方法一来评价分析方法的准确度因制剂中准确度的测定方法与以前有所不同,具体操作或审核报告时需特别注意!

更多关于方法确认的注意事项,可参考本平台于2019年2月18日和2019年6月10日发布的《合格的方法确认报告简介》和《方法确认之准确度中回收率的相关要求》。

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