黄山!黄山!——农药登记膳食风险评估及常见问题
2020-07-30 13:53
一、残留分析方法是针对所有需要定量分析的残留物,对其在相应检测基质中的分析方法有效性进行评价,评估重点:
1、残留物&基质
2、技术指标包括:定量限、正确度、精密度、线性范围。
3、应进行基质效应评价。
4、与农作物残留试验和储藏稳定性试验中所用分析方法一致。
二、储藏稳定性评估重点
1、针对所有需要定量分析的残留物,对其在相应检测基质中的稳定性进行评价。
2、储藏稳定性样品与残留检测样品储存条件需一致(包括温度、基质状态、容器等)。
3、储藏稳定期覆盖农作物残留试验样品储藏时间。
三、农作物中农药残留试验评估重点
1、试验点是否符合《农药登记残留试验区域指南》要求。
2、残留试验是否反映典型GAP。
3、是否包含所有需要定量检测的残留物和样品。
4、试验结果和谱图。
5、STMR和HR的计算(用于膳食风险评估):
(1)对于可食部位例如香蕉、柑、桔,需要测定果肉和全果的,使用果肉的数据进行膳食风险评估。
(2)对于加工系数大于1的油料作物,应通过加工因子换算加工后的STMR-P和HR-P进行膳食风险评估。
(3)用于膳食风险评估的残留物仅为一个组分:
例如丙硫菌唑,用于风险评估的残留物为脱硫丙硫菌唑,丙硫菌唑ADI=0.05mg/kg bw,脱硫丙硫菌唑ADI=0.01mg/kg bw。此时使用脱硫丙硫菌唑ADI=0.01mg/kg bw进行计算。
(4)用于膳食风险评估的残留物为多个组分:
①A和B之和,以A表示(ADI相同),B的残留量需要用A和B的分子量之比这算,再加上A的残留量。
呋虫胺:呋虫胺、UF和DN之和,以呋虫胺表示;
分子量:呋虫胺202.21;UF160;DN156;
残留量:呋虫胺+UN×1.3+DN×1.3。
②A和B(ADI不同),需要用A和B的ADI(或ARfD)比值,折算残留量。
乙酰甲胺磷:乙酰甲胺磷和甲胺磷;
ADI:乙酰甲胺磷0.03mg/kgbw;甲胺磷0.004mg/kg bw;
ARfD:乙酰甲胺磷0.1mg/kgbw;甲胺磷0.01mg/kg bw;
STMR=乙酰甲胺磷+7.5×甲胺磷
HR=乙酰甲胺磷+10×甲胺磷
③A和B,分别考虑A和B,对A和B分别进行膳食风险评估。
噻虫嗪:噻虫嗪和噻虫胺,分别考虑
分别计算噻虫嗪和噻虫胺的STMR和HR。
注:噻虫胺的膳食风险评估登记作物需考虑2个方面,即使用噻虫嗪和噻虫胺的登记情况。
6、某一组分的残留量为小于或接近LOQ时:
①肟菌酯
肟菌酯膳食风险评估定义:肟菌酯和代谢物CGA321113之和,以肟菌酯表示。
考虑到CGA321113通常在农作物残留中占比很小,当CGA321113低于定量限时,不计入残留量之和。
②腈菌唑膳食风险评估定义:腈菌唑和代谢物RH-9090及其共轭物之和,以腈菌唑表示。
RH-9090定量限为0.01mg/kg,检出限为0.0025mg/kg。当RH-9090残留量高于检出限低于定量限时,认为腈菌唑和RH-9090的残留量在一个数量级水平,残留量之和为两者之和;但是,当RH-9090的残留量低于检出限,认为腈菌唑的残留量明显高于RH-9090,残留量之和只考虑母体。
③咪唑菌酮
咪唑菌酮膳食风险评估定义:咪唑菌酮和代谢物RPA 410193、RPA 412636、RPA412708之和,以咪唑菌酮表示(后两个代谢物仅为土壤代谢物)。
当母体和代谢物的残留量低于定量限时,由于不同作物的安全间隔期不同,在不同作物上的残留量之和不能简单相加。在PHI为4-5周收获的葡萄和草莓中,RPA 410193与母体残留量的数量级相同,残留量之和为母体和代谢物相加;但是在较短的安全间隔期(2-21天)内收获的其他植物商品中,代谢物比母体残留量低得多,残留量之和只考虑母体。
四、平行(重复)数据处理
1、实验室重复制备样品——平均值
2、重复检测样品——平均值
3、一个试验小区的重复样品——STMR平均值;HR最高值
4、一个试验点的重复试验小区——STMR平均值;HR最高值
5、一个试验点的重复试验:最高值
五、相同制剂或相似制剂,使用范围和使用方法相同,若残留风险增加(使用剂量、施药次数、安全间隔期的改变),也需要进行膳食风险评估。
六、风险评估报告:一个农药有效成分,一份报告。多个作物同时登记,一份报告。
七、常见的问题:
1、分析方法与验证:
①农作物残留试验和储藏稳定性试验中样品检测所用的分析方法与分析方法验证报告不一致。
②LOQ不符合要求(NY/T788-2018,LOQ一般为0.01-0.05mg/kg)
2、储藏稳定性:
①基质类型不完整
②残留物不完整
③农作物残留试验中样品储藏时间超过储藏稳定期
3、农作物残留试验
①试验区域选择
②待测残留物不完整
③检测结果低于LOQ
④对试验结果异常无分析
⑤实验结果计算与汇总(例如6个试验点,应汇总6个数据而非12个数据)
⑥STMR的计算
⑦谱图积分
4、查询资料问题:
①资料出处不明
②资料原文未提交,应包含中文摘要和原文出处。
八、答疑问题
①残留量有采收间隔期14d和21d数据时,若推荐安全间隔期为14d,则使用14d数据用于膳食风险评估。但若21d残留量数据高于14d残留量数据时,采用21d数据用于膳食风险评估。
②药效用药1次,残留用药两次,可以使用。
③苗期用药1次或采用5倍最高推荐剂量时残留量依然<LOQ,可减免加工农产品中农药残留试验。
④有效成分未登记该作物,但GB2763有该作物的MRL值,膳食风险评估时也需要评估该作物,
⑤农药生产企业储藏稳定性报告同一作物可以通用,但需保证样品储存条件一致(温度、基质状态、容器)。
⑥旧的残留报告和新的补点残留报告LOQ不一致,可以使用。
⑦复配产品,可以其中一个有效成分查到加工因子提供查询资料,另一个有效成分未查到加工因子进行加工农产品中农药残留试验。
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