第三部分  产品化学

一、仅限出口产品登记

1.   资料要求：产品质量标准、质量检测报告，原药还需提交全组分分析报告，新农药还包括:有效成分和原药的理化性质资料，有效成分和相关杂质的标准品。

2.   评审原则: 评审要求、试验报告和试验单位资质要求与境内登记-致。符合规定的国外GLP报告，以及原完成的质量检测报告、理化性质测定报告，在2020年底前，适用登记资料的过渡期政策。

不需要提交: 编制说明、方法确认报告、方法验证报告。

二、理化性质—评审原则

1.   项目与《农药登记资料要求》附件13对比是否缺项；

2.   试验方法、报告内容是否与《农药理化性质测定试验导则》要求一致；

3.   是否详细描述试验步骤、试验现象，谱图解析是否合理；

4.   是否对爆炸性、燃烧性、氧化/还原性、对包装材料腐蚀性等项目做出结论；

5.   试验结果是否与产品组成相一致: 闪点、爆炸性筛选DSC图等；

6.   核实试验结论的准确性和合理性。

三、（全）组分分析

1、全组分分析要求和主要变化

1.1定性分析：5批次改为1批次，重点关注有效成分、相关杂质和含量≥0.1%的其他杂质的定性。

a.有效成分：应提供原药紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱和质谱的试验方法、解析过程、结构式及相关谱图。当有效成分以盐形式存在时，应对起反荷离子进行鉴定。

b.杂质：应提供原药紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱和质谱中至少一种定性试验方法及色谱保留时间、解析过程、结构式、通用名称或化学名称及相关谱图。

1.2定性分析：采用标准品对照定量法测定有效成分、相关杂质和含量≥0.1%的其他杂质。

a.定量分析方法确认：按照《农药产品质量分析方法确认指南》要求进行。

1.3 标准品：提供分析证书，包括名称、CAS号（适用时）、纯度、来源、批号、有效期、贮存条件、订制方法及谱图等。

2、相关杂质

全组分分子试验应对生产过程中可能存在的杂质进行定性定量分析。

四、产品质量规格—有效成分

1、有效成分以某种盐（铜盐除外）形式存在的，产品名称一般以实际存在形式表示，标称含量以有效部分表示，产品质量标准中同时规定盐、有效体和配对反离子质量控制项目及指标；有效成分为铜盐的，产品名称和标称含量以实际存在形式表示，产品质量标准中同时规定盐和金属离子质量控制项目及指标。

2、有效成分以配合物形式存在的，产品名称和标称含量以实际存在的形式表示，产品质量标准中同时规定配合物、配位体、金属离子的质量控制项目及指标。

3、对于特殊形式存在的农药:

—井冈霉素产品的，农药名称以井冈霉素表示，有效成分及含量以井冈霉素A计。

—多抗霉素产品的，农药名称以多抗霉素表示，有效成分及含量以多抗霉素B计。

4、微生物农药母药有效成分含量

a.通常以单位质量或体积产品中的微生物数量表示，病毒产品以PIB/克或毫升、OB/克或毫升表示，细菌产品以CFU/克或毫升、IU/毫升或微升表示，真菌产品以孢子/克或毫升、CFU/克或毫升表示，必要时规定活孢率。

b.应规定有效成分最低含量。

5、植物源农药母药有效成分含量

a.除确定的有效成分外，峰面积≥主峰面积50%的成分以及含量≥10%的成分一般应规定为标志性成分（溶剂除外）

b.有效成分、标志性成分含量由标明含量和允许波动范围组成，允许波动范围未标明含量±25%

五、与产品质量控制项目相对应的检测方法和方法确认

1、直接采用国家标准、行业标准的，不需要进行方法确认。

2、采用通用分析方法测定有效成分含量的，方法确认仅需进行特异性等必要参数的适应性试验。

3、采用团体标准、企业标准的，需提交全套分析方法确认资料。

六、质量报告与方法验证报告评审规范

1、质量检测报告与方法验证报告是否在中国境内完成

2、质量检测项目和结果是否符合产品质量规格要求

3、试验单位采用试验方法的原理是否与委托方提供的原理相同

4、其他试验条件是否与委托方提供的试验条件尽可能一致

5、是否对试验条件的偏离和变更进行说明以及对检测结果的影响作出评价

6、采用色谱法或质谱法的，应提供标样和样品的典型谱图，谱图的趋势(如色谱峰的个数、峰之间的比例，质谱峰的质荷比等主要信息)应与产品质量标准中的谱图基本一致。

7、方法验证报告与方法确认报告之区别

a.方法验证验证报告由试验单位出具，不需额外开展试验，对本机构采用试验条件与委托方提供试验条件的比对后，得出委托方提供的分析方法是否可行的结论。

b.方法确认报告一般由企业完成，包括特异性、精密度、准确度等。对于企业标准中已有的方法，试验单位进行适应性验证，进行质检、常储等登记试验时，一般不需重复对方法进行确认。所有谱图√,原始记录×。

七、原药(母药)质量保证期

1、对于规定质量保证期不大于2年的，无需原药储存稳定性试验资料，企业自行确定质量保证期。

参照《农药理化性质测定试验导则》第4部分:热稳定性的试验资料。加速储存试验(54摄氏度14天)，或DTA (或DSC)差热法、TGA热重法。

2、如果试验结果判定被试物在室温下是稳定的，可标注2年质量保证期。

3、对于稳定性较差的原药，申请者按照实际储存稳定性试验数据(或相应制剂常温储存稳定性试验资料)自行确定质量保证期。

4、对于规定质量保证期大于2年的，申请农药登记时应提交相应的原药实际储存稳定性试验资料，或者根据相应制剂的质量保证期规定。原药(母药)的质量保证期一般不超过3年。

八、剂型关注

GB/T19378-2017农药剂型名称及代码，代替2003版

①对于原国标中包含的，17年修订取消的剂型，应根据产品组成和生产工艺等重新确定剂型名称，如杀虫喷射剂、水剂、悬浮种衣剂等，必要时进行剂型鉴定。

②对于原国标中不包含的，此次修订版国标中也不包含的剂型，已有登记的，可以继续批准;尚未登记过的，应提交剂型鉴定报告。

③根据剂型定义，明显不合理的，需提交剂型确定依据或说明。如水中溶解度低，加工成可溶粒剂:常温下为液体的有效成分，加工成悬浮剂等。

 

第四部分残留

一、植物中代谢试验资料：新农药需要提交资料
1.从根茎类、叶类、果实类、油料类、谷类等5类作物中各选至少1
种作物进行代谢试验，如数据表明，该农药在3类作物中代谢途径一致（主要代谢途径），则不需进行其他代谢试验，否则应提交所有5类作物上代谢试验资料。
2.如农药仅能在某类作物上使用，则需说明原因并提交该类作物上代谢试验资料【具体要求见《农作物中农药代谢试验准则》（NY T3096-2017)】。

二、动物中代谢试验资料
1、放射性标记农药在畜禽类动物中代谢试验资料；如登记作物不涉及作为动物饲料，可不提交资料。一般饲料作物：水稻、小麦、玉米、大豆、花生、饲料作物等。
2、试验结果应能明确动物体内代谢途径和代谢产物（定性定量），以及母体和/或代谢产物（定量）的脂溶性。
3、具体可见畜禽中农药代谢试验准则（NY/T3557-2020）和畜禽中农药残留试验准则（NY/T3558-2020）。

三、环境代谢资料农药在环境中代谢试验资料，如已在环境资料中提交该部分资料，则不需要重复提交。

四、残留储藏稳定性可提交查询资料并注明出处。如已有企业提交了此部分资料，不需重复提交。
1.提交有效成分母体及有毒理学意义的代谢产物在相应基质中储藏稳定性试验资料【具体要求见《植物源性农产品中农药残留储藏稳定性试验准则》(NY/T3094-2017)】
2.数据应涵盖从采样至样品检测时期
3.提交样品在冰箱中实际储存期
4.储藏稳定性试验样品的状态应与残留试验样品储藏状态一致，可以是匀浆、粗切、样品提取物或整个样品。
5.储藏稳定性试验应当在开展农药残留分析前进行
6.目标化合物为多组分时，应进行独立试验

五、残留分析方法
1.建议优先选用已公布的国行标方法进行检测
2.各种指标应符合《农作物中农药残留试验准则》要求。
3.定量限：低于或等于MRL值，一般为0.01-0.05mg/kg
六、农药在农产品加工过程中变化试验资料

1.有效成分母体及有毒理学意义的代谢产物在农产品加工过程中变化数据;
2.仅限于经加工后可能导致农药残留量增加的农产品代表作物：油料：大豆、花生、油菜籽等；水果：柑橘、苹果等
3.如有查询资料，可提交查询资料，但应注明出处，提交加工过程的比较。

七、农作物中农药残留试验

1. 选择适当的目标化合合物:

用于风险评估的农药残留物

用于监测的农药残留物

--农药登记残留试验待测残留物和膳食风险评估定义目录(征求意见稿)母体及代谢物的残留量均应列出。

2.施药时期、施药次数、采收间隔期

符合实际生产实际的施药时期，兼顾不同防治对象

采收间隔期-- -标签标注的安全间隔期

不需要标注安全间隔期:苗前土壤处理剂、苗期使用一次的农药、种子处理剂、其特殊情形，根据推荐的施药时期施药，记录施药时作物的生长期和实际的采收间隔期。

八、试验地点选择要求1.农药登记残留试验点的选择和布置，应符合《农药登记资料要求》规定。

2.残留试验应涵盖作物主产区和主要栽培方式。若某区域只布置1个试验点，应考虑当地主要栽培方式；若布置2个及以上试验点时，应兼顾不同栽培方式和不同省份。

3.未规定残留试验点数的作物：4点以上试验。在提交登记申请资料时，应说明试验地点的确定理由并提供相关依据。

九、试验报告

试验单位资质证明文件（证书复印件）试验委托协议/合同复印件
•试验项目负责人撰写，签字确认数据的合法有效性及遵照GLP的程度
•需包含所有GLP要素
•详细准确完整的反映原始记录，总结分析数据
•计划的偏离及其影响应记录于总结报告中
•QA审查
•试验项目负责人签字日期是试验项目完成日期
•签字后的总结报告需要修改或补充时，需作总结报告变更，注明修改原因，QA审查，试验项目负责人签字

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