产品质量控制项目指标的检测方法及方法确认注意事项
2021-01-21 08:49
一、有效成分、相关杂质及限制性组分的检测方法和方法确认
(1)直接采用国家标准、行业标准的,不需要进行方法确认。
注意:直接采用国家标准、行业标准,不能是某个成分检测方法引用国家标准、行业标准中的,而是制剂直接采用国家标准、行业标准。
(2)采用通用分析方法测定有效成分含量的,方法确认仅需要进行特异性或非分析物的干扰等必要参数的适应性验证。
(3)采用团体标准、企业标准的需要提交制定该标准时的全套方法确认资料。
注意:线性范围至少涵盖测定浓度的20%,至少配制3个浓度,每个浓度重复测定2次,或者配制5个浓度,每个浓度重复测定1次。精密度试验应至少进行5次样品测定,并计算测定结果的相对标准偏差。准确度:有效成分采用助剂空白中添加有效成分的方法(按照制剂中有效成分标称值添加),至少制作4各样品;杂质准确度可采用试样称样量减半,标准品添加法计算回收率进行评价。详见(NY/T 2887-2016)。
二、其他技术指标检测方法
产品质量标准中各项辅助项目测定不要直接引用《农药产品标准编写规范》(HG/T)中相应内容,应引用相应项目的国家标准、行业标准,或者描述完整方法。比如,悬浮剂倾倒性测定不能写成“按照HG/T2467.5中4.9进行”,而是“按照GB/T31737进行”。可溶液剂稀释稳定性,不能写成“按照HG/T 2467.6-2003中4.9进行”,而是应该把具体检测方法写出来。
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