企业标准之溶液制备注意事项

2021-12-14 09:22


采用外标法测定农药产品中有效成分含量的,一般溶液制备过程为:分别称取适量标样和试样,置于容量瓶中,用适宜溶剂、溶液或流动相溶解后稀释至刻度,或视溶解情况进行超声处理后稀释至刻度。必要时,按一定倍数进行稀释。

采用内标法测定有效成分含量的,一般试样溶液制备过程为:称取适量试样,置于容量瓶中,用与标样同一支移液管加入相同体积的内标溶液,用适宜溶剂稀释至刻度(保证试样溶液和标样溶液浓度一致),并视情况进行超声或过滤处理。

在编写该部分时需注意以下几点:

(1)称样量≥0.05 g应精确至0.000 1g,称样量<0.05 g应精确至0.000 01g。

(2)对于低含量固体样品,称样量对定容体积有影响的,应采用添加定量溶剂法。

(3)使用正相高效液相色谱法对水基试样进行异构体分离和测定时,宜采用适当方法除去试样中的水分,如溶剂萃取或添加干燥剂等。

(4)部分剂型需采用特殊的前处理方法,如水分散粒剂、悬浮剂,通常需要先添加少量水使试样分散后再溶解定容;颗粒剂、片状制剂、饵剂、蚊香等不均匀固体制剂通常需要研磨后再取样;超低含量液体制剂,称取适量试样后将其浓缩至近干后,再进行溶液制备;杀虫气雾剂可按GB 24330-2020中D.6.1.1对样品进行预处理后再取样。

(5)对于气相色谱法检测的产品,在溶液制备过程中不易分散的液体制剂,宜加入适量N,N-二甲基甲酰胺使试样分散后,再进行溶液制备。

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