农药残留储藏稳定性试验注意事项及常见问题
2021-12-16 09:09
一、农药登记资料要求
（1）需要提交农作物残留试验或加工农产品残留试验（查询资料和减免情况除外）的登记类型
（2）可提交查询资料
CAC、US、EPA、EU、CAN等国际组织和国家的评估报告
二、试验准则
（1）植物源性农产品中农药残留储藏稳定性试验准则（NY/T 3094-2017）
（2）OECD 506 Stability of Pesticide Residues in Stored Commodities(等同采用）
（3）U.S.EPA 860 1380 Storage Stability Data(等同采用）
三、评审点
（1）化合物
农作物残留试验或加工农产品残留试验中需要检测的化合物；涉及多个化合物，应针对每个化合物分别开展试验。
（2）基质
农作物残留试验或加工农产品残留试验涉及的基质；
按基质类别包括：高含水量、高含油量、高蛋白质含量、高淀粉含量、高酸含量；
在储存条件相同时，集中代表性基质上进行储藏稳定性试验，同类中其它基质可不提交。
（3）初始浓度
应足够高，至少达到10倍LOQ。
（4）样品状态
与残留试验样品储藏状态（整个样品、粗切、均将、提取物）
（5）储存容器
与残留试验样品的储存容器一致
（6）储存条件
一般不高于-18℃，避光（与残留试验样品储藏条件一致）
（7）取样间隔
根据化合物性质确定
（8）检测
每次检测至少包括空白样品1个、质控样品2个、储藏稳定性样品2个
四、试验技术要求
（1）试验时间
数据应涵盖从田间取样至样品检测时期
试验样品在30天内完成检测，可不进行该试验
（2）其他要求
样品提取物不能再24h内检测的，还应提供样品提取物储藏稳定性数据
建议在农药残留试验样品分析前开展。
五、常见问题
（1）未包含所有基质
（2）不同农药未进行独立试验
（3）储藏稳定试验时间未覆盖农作物残留试验样品储藏期
（4）试验浓度设计偏低
（5）样品储藏稳定和取样未按试验准则要求开展
（6）样品提取物未在24h内检测的，未提供样品提取物储藏稳定性数据
（7）分析方法与残留分析方法报告的分析方法不一致
（8）查询资料：来源不清晰、未附原文或不完整
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