农药残留分析方法

2023-02-09 09:16


残留分析方法试验是指有效成分母体及有毒理学意义的代谢产物在相应基质中残留量检测方法试验,针对需要定量分析的残留物,对其在相应基质中的分析方法有效性进行评价,技术指标包括正确度、精密度、定量限等。

一、评估重点:

1、目标化合物;

2、基质类型;基质指的是样品中除有效成分以外的组分

3、线性范围:尽可能覆盖2个数量级,至少5点;

4、添加回收试验:添加水平、正确度(添加回收率)、精密度(相对标准偏差);

5、定量限:一般0.01 mg/kg-0.05 mg/kg,应小于或等于MRL;

6、基质效应分析;

7、与后续残留试验中所用分析方法匹配性。

二、 基质干扰和基质效应

1、基质干扰

NY/T 788;应检测基质空白和溶剂空白,其响应不应超过定量限添加水平的30%。

2、基质效应

(1)由于基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰,并影响分析结果的准确性,这些影响和干扰被称为基质效应。

(2)基质效应分析方法:

相对响应值法:A:在纯溶剂中分析物的响应值B:样品基质中添加相同含量分析物的响应值基质效应Matrix Effect(%)=B/A×100%;

标准曲线测定法:配制2组标准曲线第1组用有机溶剂配制成含系列浓度待测有效成分的标准曲线,可以做5个重复,为溶剂标准曲线。第2组是将不同来源或不同品种的的空白样品基质加入与第1组相同系列浓度的待测有效成分测定的标准曲线,为基质标准曲线。通过比较2组标准曲线待测组分的绝对响应值、待测组分的响应值和标准曲线的斜率,可以确定基质效应定量的影响。基质效应Matrix Effect (%)=|基质标准曲线斜率/溶剂标准曲线斜率-1|x100%ME(%)=|基质标准曲线斜率/溶剂标准曲线斜率-1|x100%。

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