产品质量控制项目检测的要点及注意事项

2024-07-16 09:10


不同剂型的农药产品需要设置与之相应的技术指标,具体应按照《农药登记资料要求》附件13《农药制剂不同剂型产品质量规格及其理化性质项目》和NY/T 2989-2016《农药登记产品规格制定规范》要求执行。现将需要重点关注项目的要点及注意事项进行简单汇总,供大家参考。

1、pH值或酸碱度

要点与注意事项:(1)水基制剂可以不经稀释直接测定,但标准中一定注明引用条款,不注明默认为使用稀释法。(2)技术指标:范围一般不差过3,如4.0-7.0。

2、水分或干燥减量

要点与注意事项:(1)方法的选择:a.原药和液体制剂:一般卡尔•费休法;固体制剂:一般共沸蒸馏法。b.卡尔•费休容量法:含水量>0.1%、且需调pH至5-7;卡尔•费休库伦法:含水量0.001-0.5%。

(2)采用卡尔•费休法,确保测定物与卡氏试剂无干扰反应发生。 (3)采用共沸蒸馏法,确保被试物中不含有与甲苯共沸的成分。

3、堆密度(松密度和实密度)

要点与注意事项:(1)松密度和实密度技术指标可以有交叉,但在同一次试验过程中松密度的试验结果一定小于实密度。

4、耐磨性

要点与注意事项:(1)颗粒剂耐磨性要加入等量玻璃珠。

5、粉尘

要点与注意事项:(1)样品开封后迅速进行测量:样品含水量的变化可能显著影响粉尘量。(2)试验过程:样品倾倒要持续60s,过快或过慢都会影响测定结果。(3) 技术指标:≤30mg,报告中写具体数值,不能只写成基本无粉尘。

6、悬浮率

要点与注意事项:(1)产品质量标准中要写出称样量和底部25ml悬浮液和沉淀物详细配置过程。(2)计算公式:列出底部25ml悬浮液和沉淀物中有效成分质量的计算公式,相对于质量分数测定时,有稀释倍数的,公式中要体现,不能直接引用测定质量分数时的公式。

7、分散稳定性

要点与注意事项:(1)计算校正后的浮油和浮膏体积。(2)记录0h、0.5h、24h及24.5h溶液的分散状态。(3)技术指标:0 h和24h分散完全、0.5h和24.5h沉淀≤XmL、乳膏或浮油≤XmL。

8、倾倒性

要点与注意事项:(1)技术指标:通常情况下倾倒后残余物≤5.0%,洗涤后≤0.5%,但如果产品倾倒后残余物>5.0%,洗涤后≤0.5%,也可接受。

9、附着性

要点与注意事项:(1)应选择登记作物的种子作试验。(2)GB/T 43174试验种子为谷物、玉米和向日葵种子,若使用其他类型的种子应进行评估。(3)检测方法为有效成分法或比色法,当结果发生争议的时候以有效成分法作为仲裁依据。(4)混配制剂采用有效成分法时,每个成分都要单独测附着性。

10、游离有效成分含量

方 法:根据产品特性制定具体方法。 a.直接法:称取一定量的试样,定量加入适宜的试剂,置于转动装置上转动一定时间或进行离心,使游离态有效成分溶解而微胶囊保持完好,取滤液对其含量进行测定。b.间接法:试样用适宜溶液稀释,用玻璃纤维滤纸过滤,弃去滤液。用有机溶剂提取固体物微胶囊中的有效成分,对其含量进行测定。游离的有效成分含量=总有效成分含量-囊内的有效成分含量。

要点与注意事项:(1)游离成分含量很低,直接法测定时要注意配制浓度应在线性范围内。(2)溶剂的选择、离心速度都对结果有很大影响。

11、有效成分释放速率

方法:称取一定量试样于锥形瓶中,加入特定溶剂。在规定的条件下,于恒温水浴磁力搅拌器中均匀搅拌一定时间(或在水平转动装置上转动一定时间),测定溶液中有效成分质量,计算其释放速率。根据产品特性制定具体方法。

要点与注意事项:(1)技术指标:要制定3个时间点的释放速率,3个时间点释放比例尽量不要交叉或少交叉。

12、挥发速率

要点与注意事项:(1)电热蚊香片的挥发速率要求:使用配套的加热器,加热时间为标明时间的一半时,有效成分含量应不低于标明含量的30%。(2)电热蚊香液的挥发速率要求:连续试验到明示时间的一半,测试其剩余药液量应不低于明示值的30%,剩余药液的有效成分含量应不得低于初始值的80% 。

13、冻融稳定性

要点与注意事项:(1)试验过程:取一定量的试样密封,在室温(20±2)℃和(-10±2)℃之间做4个循环,每个循环为结冻18小时,融化6小时。保证时间准确。(2)四个循环后仅需要检测游离的有效成分含量及其他指标。

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