方法确认注意事项

有效成分、相关杂质和限制性组分的检测方法应进行方法确认。

有效成分和限制性组分：原药：特异性、线性、精密度。制剂：特异性、线性、精密度、准确度。

相关杂质：特异性、线性、精密度、准确度、定量限。

光谱鉴别：HPLC-DAD：的峰纯度，峰纯度≥99%。LC-MC，GC-MS：测定组分与标准品质谱图基本一致，除特征离子外，无其他杂质离子。

（1）线性范围最低要覆盖测定浓度的±20%，相关系数（r)应大于0.99。

（2）悬浮率、自发分散性、游离有效成分等的测定，线性范围应覆盖其测定浓度。

（3）相关杂质实测含量远低于限量时，线性范围应该包含实测浓度和限量。

（4）杂质未检出时，线性最低浓度应为定量限浓度。

（5）方法中溶液的制备有稀释步骤时，稀释后溶液的浓度应在线性范围内。

（1）平行测定5次.

（2）相对标准偏差应小于Horwitz公式2(1-0.5logC) ×0.67 (C∶有效成分含量，以小数表示)。如果要舍去偏离数据，要解释产生偏离的原因。

（3）杂质未检出也应进行精密度试验。

（1）原药∶无需进行准确度试验。

（2）制剂︰在制剂空白中添加有效成分，至少合成4个样品，计算回收率，也可样品减半1:1添加标准品。

（3）杂质：标准品添加，计算回收率：

a.样品取样量减半，按1:1添加标准品，5份样品。

b.样品取样量减半，按0.8:1、1:1、1.2:1添加标准品，每个浓度2个平行，共6份。

c.相关杂质如果未检出，可按限量浓度添加。

制剂空白、原药，必要时，说明产生未知峰的原因。

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